粘度法是測定聚丙烯酰胺相對(duì)分子質(zhì)量的常用方法，以下是具體介紹：

基本原理

在一定溫度和濃度下，高分子溶液粘度與溶質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量有關(guān)。對(duì)于聚丙烯酰胺溶液，用特性粘度來表征其與相對(duì)分子質(zhì)量的關(guān)系，它們滿足 Mark - Houwink 方程：[η]=K Mα，其中 [η] 是特性粘度，M 是粘均相對(duì)分子質(zhì)量，K 和 α 是與溫度、溶劑和高分子物質(zhì)有關(guān)的常數(shù)。通過測定不同濃度下聚丙烯酰胺溶液的粘度，外推得到特性粘度 [η]，再結(jié)合已知的 K 和 α 值，就可計(jì)算出聚丙烯酰胺的相對(duì)分子質(zhì)量。

儀器與試劑

儀器：烏氏粘度計(jì)、恒溫水浴、秒表、移液管、容量瓶、分析天平。

試劑：聚丙烯酰胺樣品、蒸餾水或合適的溶劑。

操作步驟

溶液配制準(zhǔn)確稱取一定量聚丙烯酰胺樣品，用蒸餾水或合適的溶劑在容量瓶中配制成一定濃度的溶液。

通過移液管吸取一定體積上述溶液，加入到另一個(gè)容量瓶中，用溶劑稀釋成不同濃度的溶液，確保至少有 4 - 5 個(gè)不同濃度的溶液用于后續(xù)測量。

粘度計(jì)洗滌與安裝將烏氏粘度計(jì)用洗液浸泡后，依次用自來水、蒸餾水沖洗干凈，然后烘干備用。

將粘度計(jì)垂直安裝在恒溫水浴中，使水浴溫度保持在規(guī)定值，如 25℃，并確保粘度計(jì)的各個(gè)管都處于垂直狀態(tài)。

溶劑流出時(shí)間測定用移液管吸取一定體積如 10 mL 的溶劑注入粘度計(jì)中，恒溫 10 - 15 分鐘，使溶液溫度與水浴溫度一致。

用洗耳球?qū)⑷軇┪琳扯扔?jì)的上刻度線以上，然后讓溶劑自由流下，用秒表記錄溶劑流經(jīng)上下刻度線之間的時(shí)間，重復(fù)測量 3 - 5 次，取平均值作為溶劑流出時(shí)間 t0。

溶液流出時(shí)間測定按照上述相同的方法，依次測量不同濃度聚丙烯酰胺溶液的流出時(shí)間 t1、t2、t3 等，每個(gè)濃度的溶液測量 3 - 5 次，取平均值。

結(jié)果計(jì)算

計(jì)算相對(duì)粘度 ηr

相對(duì)粘度是溶液粘度與溶劑粘度的比值，可通過溶液和溶劑的流出時(shí)間計(jì)算得到：ηr = t/t0，其中 t 是溶液的流出時(shí)間，t0 是溶劑的流出時(shí)間。

計(jì)算增比粘度 ηsp

增比粘度表示溶液粘度相對(duì)于溶劑粘度增加的分?jǐn)?shù)，計(jì)算公式為：ηsp = ηr - 1。

計(jì)算比濃粘度 ηsp/c 和對(duì)數(shù)比濃粘度 lnηr/c

c 為溶液的濃度，將不同濃度下的 ηsp 和 ηr 代入相應(yīng)公式計(jì)算得到比濃粘度和對(duì)數(shù)比濃粘度。

繪制 ηsp/c - c 和 lnηr/c - c 曲線

以濃度 c 為橫坐標(biāo)，分別以 ηsp/c 和 lnηr/c 為縱坐標(biāo)繪制曲線，然后將兩條曲線外推至 c = 0，得到截距，兩條曲線的截距應(yīng)相等，該截距即為特性粘度 [η]。

計(jì)算相對(duì)分子質(zhì)量 M

將得到的特性粘度 [η] 代入 Mark - Houwink 方程 [η]=K Mα，已知 K 和 α 值，通過計(jì)算即可得到聚丙烯酰胺的粘均相對(duì)分子質(zhì)量 M。

注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制溫度，因?yàn)闇囟葘?duì)溶液粘度影響較大，溫度波動(dòng)應(yīng)控制在 ±0.1℃以內(nèi)。

粘度計(jì)要清洗干凈，避免殘留雜質(zhì)影響測量結(jié)果。

溶液的配制要準(zhǔn)確，移液管和容量瓶的使用要規(guī)范。

測量流出時(shí)間時(shí)，要確保溶液在粘度計(jì)中自然流下，避免產(chǎn)生氣泡和湍流。